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技術交流掲示板
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[2232] XPSにおける分析可能時間 2011-10-07 14:20:25
お名前 : XPS担当 [ホームページ] カテゴリー : 【計測分析技術の話題】【計測分析技術
XPS装置を担当する者ですが、一般的な感覚を知りたくて質問致します。

最近当施設に導入したXPS装置をテストしている時に、SiやSiO2試料をArイオンビームでクリーニング後、20分程度放置すると、顕著にC 1sのピークが現れています。また、UPS測定スペクトル形状が変化していました。デプスプロファイルを取る時など、検出限界程度の成分を検出するために積算回数を増やすなど行うと思いますが、上記の現状を知ってしまうといたずらに回数を増やす(時間をかける)ことは再付着元素を見ていることにもなると思います。

そこで周辺に比較対象装置がないので質問致しますが、
?SiやSiO2で、20分程度の放置でC 1sが現れるのは装置が悪いか普通のことか(ゲージの真空度は、-7乗Pa台の前半)。
?一般的な半導体デバイスに用いる材料を分析する場合Arスパッタ後どのくらいの時間内に分析を終えなくてはいけないか。

細かい根拠はなくても感覚的な話で結構ですからお教え頂きますと幸いです(複数のご意見希望)。
 
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[2233] Re:XPSにおける分析可能時間 2011-10-19 21:44:17
お名前 : EUPS [メール] [ホームページ] カテゴリー : 【計測分析技術の話題】【計測分析技術
お役に立つかどうか、わかりませんがーー。

ー7乗Pa台の前半のガスが全部有機分子で、付着率が100%ならば、10分で全面が覆われそうです。それを考えると、20分程度で、C 1sピークが現れてもおかしくないですが、普通のことかどうかは、私には分かりません。

顕著に現れたC 1sのピークで、どの程度、試料が、「化学的に汚染されるか」が、ご関心事である、と仮定して、ご参考になるかどうか、1.深さ分解能が0.5nmで、2.最表面原子の電子状態が見え、3.金属最表面の超清浄度が評価できる、等の特長があるEUPS(http://staff.aist.go.jp/t-tomie/EUPS/)での状況を、ご紹介します。

1.先ず、Siウエハーを指で、ごしごしこすっても、汚れは1nm程度でした。材料によりますが、厚い汚れは付着させづらい、と考えています。
2.Ptの清浄面を出そうと、夕方まで実験をして、表面を清浄化した試料を、−8Pa台の分析室に入れたまま、翌朝、実験の続きをしたことがあります。一晩(16~18時間)で、(エイヤッの数字ですが)1/3分子層程度の汚染と言えるPt 4fの強度低下と、仕事関数の0.5eV程度の低下がありました。

イオンスパッタークリーニングでは、イオン銃内のベーキングが不十分で、Siを却って汚した(酸化させた)という、失敗経験もあります。

数時間かけて深さ分布分析を行う時、その間に付着する汚染物で実際の組成とは異なった結果になるかも知れない、というご心配ですが、XPSの感度は高くないですから、絶対の保証はしませんが、心配するような量の有機物が付着するとは思えません。

>最近当施設に導入したXPS装置をテストしている時に、SiやSiO2試料をArイオンビームでクリーニング後、20分程度放置すると、顕著にC 1sのピークが現れています。また、UPS測定スペクトル形状が変化していました。
 
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[2234] Re:XPSにおける分析可能時間 2011-10-20 15:15:42
お名前 : XPS担当 [ホームページ] カテゴリー : 【計測分析技術の話題】【計測分析技術
ご回答ありがとうございました。

真空の教科書などで言う表面を一層覆う吸着は短時間で起こるが、その程度であれば、XPSでは大きな影響は無いであろうと理解しました。EUPSでは1ML以下の吸着が見えるので、問題になりそうです。裏を返せば、普通のXPSで顕著に見えることは、かなり吸着しているともいえるので、引き続き調査してみます。

今回の現象は、我々の使っている装置固有の問題でもありそうなので、その後、分析室にQ-massを取り付けてモニタしています。今怪しいと思っているのが、クラスタイオン銃(コロネンの昇華)を長時間使った後Arを導入するとイオンポンプからC化合物が出てくる挙動がありそうです。調査結果が出ましたらまた書き込ませていただきます。


 
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